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食品分析產品包括聚合物填料固相萃取柱、硅膠填料固相萃取柱、無機填料固相萃取柱、 96 孔板 SPE 固相萃取板、分散固相萃取 (QuChERS)、免疫親和柱、多功能凈化柱、SPE專用柱等,廣泛的應用于食品分析中多農獸藥殘留、食品添加劑、真菌毒素、污染物等分析測試。
固相萃取是一個包括液相和固相的物理萃取過程。在固相萃取中,固相對分離物的吸附力比溶解分離物的溶劑更大。當樣 品溶液通過吸附劑床時,分離物濃縮在其表面,其他樣品成分通過吸附劑床;通過只吸附分離物而不吸附其他樣品成分的吸附劑, 可以得到高純度和濃縮的分離物。
在固相萃取中,常用的方法是將固體吸附劑裝在一個針筒狀柱子里,使樣品溶液通過吸附劑床,樣品中的化合物或通過吸附劑,或保留在吸附劑上(依靠吸附劑對溶劑的相對吸附)?!氨A?是一種存在于吸附劑和分離物分子間吸引的現象,造成 當樣品溶液通過吸附劑床時,分離物在吸附劑上不移動。保留是三個因素的作用:分離物、溶劑和吸附劑。所以,一個給定的分離物的保留行為在不同溶劑和吸附劑存在下是變化的?!跋疵?是一種保留在吸附劑上的分離物從吸附劑上去除的過程,這通 過加入一種對分離物的吸引比吸附劑更強的溶劑來完成。
針對填料保留機理的不同(填料保留目標化合物或保留雜質),操作稍有不同。
1、保留目標化合物模式
① 活化 ---- 除去小柱內的雜質并創造一定的溶劑環境。
② 上樣 ---- 將樣品用一定的溶劑溶解,轉移入柱并使組分保留在柱上。
③ 淋洗 ---- 除去干擾物。
④ 洗脫 ---- 用小體積的溶劑將被測物質洗脫下來并收集。
① 活化 ---- 除去柱子內的雜質并創造一定的溶劑環境。
② 上樣 ---- 將樣品轉移入柱,此時大部分目標化合物會隨樣品基液流出,雜質被保留在柱上,故此步驟要開始收集。
③ 洗脫 ---- 用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集,合并收集液。
此種情況多用于食品或農殘分析中去除色素。
根據目標化合物與干擾物的差異,如極性、分子量、pKa值等,選擇合適的填料。
HLB SPE 小柱(親水親脂平衡柱)
☆聚苯乙烯 / 二乙烯苯萃取柱,pH 使用范圍為 1.0 ~14.0;
☆表面同時具有親水性和疏水性基團;
☆吸附容量和載樣量遠高于C18鍵合硅膠(3-10倍),許多在 C18 難以得到保留的強親水性化合物,在 HLB 上 仍有較好的回收率;
☆比表面積大,樣品載量高,洗脫曲線更穩定;
☆粒徑分布窄、細小顆粒少、不容易堵塞篩板、流速更快更均勻 ;
比表面積:600 m2/g??平均粒徑:40 µm??平均孔徑:300 ?
MCX SPE 小柱(混合型強陽離子交換反相柱)
☆將磺酸基鍵合在高度交聯的PS/DVB表面得到的混合型強陽離子交換吸附劑,具有反相和陽離子交換雙重保留性能,對堿性和中性化合物都有良好的保留能力;
☆具有強陽離子交換功能和反相色譜固定相的疏水作用的 混合吸附劑 ;
☆比表面積大,離子交換容量高;
☆pH耐受范圍?(pH:1-14),在有機溶液中穩定;
比表面積:600 m2/g??平均粒徑:40 µm??平均孔徑:300 ?
MAX SPE 小柱(混合型強陰離子交換反相柱)
☆將季銨基鍵合到高度交聯的PS/DVB表面得到的混合型強陰離子交換吸附劑,具有強陰離子交換和反相保留作用,適合酸性化合物的萃取;
☆可潤濕,不易發?穿透;
☆在 pH 0~14.0 范圍內很穩定;
比表面積:600 m2/g??平均粒徑:40 µm??平均孔徑:300 ?
WCX SPE 小柱(混合型弱陽離子交換反相柱)
☆WCX又簡稱PWCX,為聚合物基質弱陽離子交換 SPE 吸附劑;
☆具有弱陽離子交換和非極性疏水雙重作用的混合吸附劑;
☆含弱酸性的羧基功能基團;
☆耐受pH 1-14范圍;
☆保留模式簡單;
比表面積:500-700 m2/g??平均粒徑:40-50 µm??平均孔徑:300 ?
WAX SPE 小柱(混合型弱陰離子交換反相柱)
☆WAX又簡稱PWAX,以大孔PS/DVB為基質,經三級胺基修飾的混合型弱陰離子交換吸附劑,其苯環具有較強的疏水相互作用,三級胺基提供了弱陰離子交換能力;
☆具有弱陰離子交換和非極性疏水雙重作用的混合吸附劑, 強酸性化合物有很好的選擇性;
☆含弱堿性的胺基功能基團,適用于從堿性或中性物質中分 離、純化酸性物質;
☆耐受pH 1-14范圍;
比表面積:600 m2/g??平均粒徑:40µm??平均孔徑:300 ?
C18 SPE 小柱(封端)
☆強非極性相互作用,應用范圍廣的吸附劑;
☆以高純球型硅膠為基質,與普通 C18 材料比較,球型材料 均勻度更高,流速更穩定;
☆該材料具有高鍵合密度,低流失,高回收率等特點
☆高碳載量,強疏水性;
☆全覆蓋封端,減少堿性和極性化合物干擾;
碳含量:17.6% 比表面積:300 m2/g??平均粒徑:40-60µm??平均孔徑:70 ?
C18-N SPE 小柱(未封端)
☆C18-N(未封端)以十八烷基硅膠為填料,主要通過疏水作用保留非極性化合物,此外其殘留硅羥基提供了額外的極性保留能力。C18-N是通用型固定相,可保留極性和非極性化合物
☆硅膠鍵合 C18 后未進行封端處理的反相 C18 萃取柱;
☆保留機理 : 非極性相互作用(主),極性相互作用(次);
☆與封端的吸附劑相比,硅醇基的活性使它比封端的 C18 對部分藥物代謝物和堿性化合物有更好的保留能力;
☆穩定性好,能以純?為流動相
碳含量:17% 比表面積:300 m2/g??粒徑:40 - 75 µm 平均孔徑:70 ?
C8 SPE 小柱(辛基)
☆C8為中等疏水性的反相硅膠基質填料,通過疏水相互作用保留非極性化合物;
☆與C18填料相比,C8填料的碳鏈較短,非極性疏水相互作用較弱;
☆C8 在吸附性上與 C18 鍵合相類似保留機理,若使用C18造成非極性目標物難以洗脫,可用C8替代;
☆?碳載量,強疏?性;
☆全覆蓋封端,減少堿性和極性化合物?擾;
碳含量:9%? ?比表面積:280 m2/g? ?粒徑:40 - 75 µm? ?平均孔徑:70 ?
Silica SPE 小柱
☆Silica 為未鍵合的活性硅膠正相吸附劑,呈弱酸性,具有很強的極性;
☆對目標物的保留主要是通過氫鍵作用力;
☆硅膠表面硅羥基可以電離,在中等 pH 條件下,功能類似 于弱陽離子交換吸附劑的作用
☆高載樣能力;
☆可分離結構相似的極性化合物;
比表面積:480 m2/g? ? 粒徑:40 - 75 µm 平均孔徑:70 ?
NH2 SPE 小柱(氨丙基)
☆既可作為極性吸附劑,也可作為弱陰離子交換劑使用 ;
☆可通過弱陰離子交換 ( 水溶液 ) 或極性吸附 ( 非極性有機溶液 ) 達到保留,具有雙重作用;
☆可處理生物液體等復雜樣品基質;
比表面積:200 m2/g 碳含量:4.5% 粒徑:40-75 µm 平均孔徑:70 ?
PSA SPE 小柱(乙二胺-N-丙基)
☆與NH2類似,PSA具有弱陰離子交換和正相保留作用;
☆PSA的兩個氨基(pKa分別為10.1和10.9),提供了更大的離子交換容量,并能通過氫鍵萃取極性化合物;
☆PSA與金屬離子形成絡合物,可保留某些金屬離子;
☆有效去除食品中的多種干擾成分;
比表面積:500 m2/g 碳含量:8% 粒徑:50-75 µm 平均孔徑:70 ?
SCX SPE 小柱(強陽離子交換柱)
☆SCX 的陽離子交換小柱,其官能團為苯磺酸;
☆苯環的非極性,提取水溶液中的樣品時顯示出陽離子交換和非極性吸附的雙重性質;
☆SCX是硅膠基質的苯磺酸基填料,其負電性的磺酸基具有很強的陽離子交換能力,此外苯環有一定疏水保留作用;
☆較低的pKa值,通過調節pH值可改變磺酸基的帶電狀態,便于洗脫;
比表面積:510 m2/g???? 粒徑:40 - 75 µm 平均孔徑:70 ?
SAX SPE 小柱(強陰離子交換柱)
☆SAX是硅膠基質的季銨基鍵合相,在全pH范圍永遠帶正電荷,具有很強的陰離子交換能力。
☆SAX非常適合萃取弱酸性化合物,如羧酸;
☆季銨基團上的碳鏈較短,吸附劑的非極性相互作用較弱;
☆可處理?物液體等復雜樣品基質;
比表面積:510 m2/g???? 粒徑:40 - 75 µm 平均孔徑:70 ?
PRS SPE 小柱(丙磺酸)
☆PRS(丙磺酸)是以丙磺酸鍵合硅膠為填料的強陽離子交換型萃取柱,對弱堿性化合物具有良好的保留能力;
☆PRS中不存在非極性次級作用,因而具有選擇性。如使用SCX,樣品基質中的非極性成分產生干擾時,可用PRS進行萃??;
☆對吡啶類物質有很高的回收率;
☆分離機理單一,無次級相互作用;
比表面積:310 m2/g??? 碳含量:4.5% 粒徑:40-75 µm?? 平均孔徑:70 ?
CN SPE 小柱(氰丙基)
☆CN(氰丙基)是弱疏水性的硅膠基質填料,可作為正相或反相吸附劑使用。在反相條件下,從水溶液中萃取非極或弱極性的酸、中、堿性化合物。在正相條件下,從非極性有機溶液中萃取極性化合物。此外,氰丙基作為絡合物配體,可富集水溶液中的某些金屬離子。對在C18固定相上生產不可逆結合的強疏水物質,CN固定相是更合適的選擇;
☆對生物基質兼容性好
☆可通過溶劑配比調節極性
比表面積:280 m2/g 碳含量:5.8% 粒徑:40 - 75 µm 平均孔徑:70 ?
Diol SPE 小柱(二醇基)
☆二醇基填料具有類似硅膠的保留性能和較小的酸性,碳鏈提供了額外的疏水作用,因而可作為正相或反相吸附劑;
☆若使用硅膠柱,硅膠的酸性導致堿性雜質保留,可以換用Diol柱;
☆可替代硅膠柱并避免堿性雜質干擾;
比表面積:290 m2/g 碳含量:5.5% 粒徑:40-75 µm 平均孔徑:70 ?
SLE SPE 小柱(硅藻土)
☆SLE(固相支持液液萃取)是非常高效和經濟的新型萃取方法,僅需要上樣-洗脫兩步,即可從水相中萃取目標化合物。
☆SLE以高比表面積、化學惰性的多孔硅藻土為液-液分配載體。上樣后,水相溶液經毛細作用在硅藻土表面形成薄層液膜。使用與水不互溶的有機溶劑進行洗脫,目標物在水相和有機相之間的分配非常高效,從而得到高回收率、高重復性的結果。
☆SLE廣泛應用于食品安全、環境監測、臨床診斷、法庭科學及工業品檢測領域。
平均粒度:150目,平均孔徑:60?
Florisil SPE 小柱(弗羅里硅土)
☆農殘級Florisil經675℃活化,是一種強極性、高活性的多孔吸附劑,可吸附低極性和中等極性的目標化合物,如含氯、氮和磷的有機農藥;
☆高選擇性的合成吸附劑,由二氧化硅、氧化鎂和硫酸鈉三 種成分組成;
☆在農藥多殘留檢測中,Florisil柱效果好,成本低,為美國EPA 608方法和中國農業部NY/T 761方法采用;
☆吸附?極性化合物;
☆?顆粒填料,流速更佳,對于粘稠樣本更有優勢;
粒徑:150 - 200 µm
AL SPE 小柱(氧化鋁)
☆AL-N強極性吸附劑,表面呈中性,容易保留雜環類(含氮、磷、 硫基),芳香烴和有機胺等;☆AL-A表面呈酸性,可作為強極性吸附劑和中等陰離子交換劑;
☆AL-B表面帶負電,具有類似陽離子交換的作用功能;
比表面積:>150 m2/g
pH值:酸性氧化鋁 pH 4.0,中性氧化鋁 pH 7.0,堿性氧化鋁 pH 9.5
CARB SPE 小柱(活性炭)
☆椰子殼活性炭專用于EPA521/EPA 522方法;
☆主要應用于水中丙烯酰胺的檢測;
☆也可以用于其它脫色;
粒徑: 80-120目
PH SPE 小柱(苯基)
☆中等非極性相互作用,Phenyl 極性與 C8 類似;
☆的 π- π 極性作用力,可提高對堿性化合物的保留能 力;
☆芳香族化合物和非芳香族化合物一起萃取時,與 C18 和 C8 等反相固定相不一樣的選擇性;
比表面積:480㎡/g 粒徑:40-75 µm 碳含量:8.8% 平均孔徑:70?
Carb-GCB/NH2 復合柱
☆CARB/NH2 復合柱由等量的石墨化碳黑和氨丙基鍵合硅膠裝填而成;
☆超薄篩板阻隔,兩層填料間流速均勻;
☆可最大限度地除去樣品中的干擾物;
SAX/PSA 復合柱
☆SAX/PSA 復合柱由等量的 SAX 和 PSA 裝填而成,
☆上層的 SAX 填料可以吸附樣品基質中的酸性物質,下層 的 PSA 可以吸附樣品中的有機酸、脂肪酸、等干擾物;
PSA/Silica SPE 小柱(塑化劑檢測專用)
☆化學惰性的玻璃柱管;
☆高純度PTFE篩板;
☆回收率滿足標準要求;
WAX-II SPE 小柱(合成著色劑檢測專用)
☆采用弱陰離子交換機理去除雜質,同時對著色劑沒有不可 逆吸附,保證凈化效果及回收率 ;
☆吸附劑穩定性好,不受外界環境因素影響,保證實驗結果 重現性和準確性 ; 過柱過程操作步驟簡單,節省時間,提高工 作效率;
TPT SPE 小柱(茶葉中農殘檢測專用)
SDR SPE 小柱(蘇*紅檢測專用 )
MIP-BaP SPE 小柱(苯并芘分子印跡柱)
HONEY SPE 小柱(蜂蜜中寡糖檢測專用)
離子色譜預處理柱
☆離子色譜預處理小柱是一種用于樣品凈化和預處理的專門設備,通常用于處理高鹽度、高濁度或含有復雜基質的水樣等;
☆離子色譜預處理小柱采用高純度PS/DVB填料,耐酸堿,粒徑均一,反壓小,適合手動操作,含RP柱、H柱、Na柱、Ag柱、Ba柱等常見前處理小柱;
☆有效的去除樣品中的有機物和雜質離子等雜質,避免了雜質對離子色譜柱的污染和對分離的影響;
QuEChERS凈化管
QuEChERS是一種常見的樣品前處理方法,目前已廣泛應用于食品、環境水樣和土壤污染物檢測。
QuEChERS凈化管包括吸附劑、無水鎂鹽和對應的2mL及15mL離?管。也可以選擇配套的陶瓷均質子。
常見的吸附劑有PSA/C18/GCB等,PSA主要吸附:脂肪酸、有機酸、糖類;C18主要吸附:脂肪;GCB主要吸附:色素、甾醇;
因此可以根據樣本的不同,選擇不同配方的吸附劑。
QuEChERS萃取鹽
QuEChERS 預混萃取鹽,適合多種 QuEChERS 標準,可用于農藥多殘留檢測。
萃取鹽包帶有預稱重的無水萃取鹽,其中無水鎂鹽用于除去樣品基質中的水份,其他的緩沖鹽用于提供適宜的pH,保證一些對堿敏感的農藥可以有好的回收率。
當遇到含水量比較大的樣品時,緩沖鹽會與水發生放熱反應,從而影響回收率。單獨萃取鹽包,使用者可以在加入有機溶劑后再加入緩沖鹽,防止樣品局部過熱。
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